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FID檢測器的應(yīng)用

更新時間:2016-11-05      點擊次數(shù):6055

   FID(氫火焰離子檢測器)由電離室(傳感器)和檢測電路組成,作為氣相色譜中zui常用的檢測器之一,一直被廣泛使用,火焰電離子檢測器(FID)是利用氫火焰作電離源,使有機物電離,產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測器,又稱氫火焰電離檢測器。它是眾多的氣相電離檢測器之一,是破壞性的,典型的質(zhì)量型檢測器。

   FID檢測器的突出優(yōu)點是對幾乎所有的有機物均有響應(yīng),特別是對烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感,它線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。它的死體積幾乎為零,可與毛細(xì)管柱直接相連。因此,F(xiàn)ID檢測器無論在過去的填充柱時期,還是毛細(xì)農(nóng)牧民柱逐漸普及的今天,都得到了普遍的應(yīng)用。FID和TCD是兩個zui常用的氣相色譜檢測器。

FID檢測器
   了解了FID的原理,那怎樣設(shè)置檢測器呢?
   通常FID的條件參數(shù)包括:毛細(xì)管插入噴嘴的深度;載氣、尾吹氣種類和載氣流速;氫氣和空氣的流速;柱、汽化室和檢測器的溫度以及柱后壓力。 

   下面提供幾種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對應(yīng)的說明書,以確保不會造成檢測器損壞:
①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進(jìn)樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
② 若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未*堵住時,可以用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
    如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。
④如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復(fù)使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。

 

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